Determinación de dioxinas y furanos en harina de pescado por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas triple cuadrupolo

Abstract

Dioxins and furans are very toxic organic compounds, they are formed as by-products of industrial processes; they are fat soluble, bioaccumulative, stable and inert to chemical and biological reactions. Due to its high toxicity, its analysis in fishmeal is essential for exportation or for sale in the national market; its permissible limit according to WHO is 1.25 ng / kg. Most service laboratories do not have a method for this type of analysis, so it is outsourced to foreign laboratories and delays the response time, which is why it is proposed to implement a method for this analysis using a gas chromatograph coupled to a triple quadrupole mass spectrometer (GC / MS-TQ), equipment available. To develop the method for the analysis of dioxins and furans, the detection limit is determined, the calibration curve and after that a sample of fishmeal is analyzed using its quality controls. The detection limits obtained for dioxins are: 0.25ug / L for 2,3,7,8-TCDD and 1,2,3,7,8-PeCDD; 0.5ug / L for 1,2,3,4,7,8-HxCDD, 1,2,3,6,7,8-HxCDD and 1,2,3,7,8,9-HxCDD; 1ug / L for 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD and OCDD; for the 10 furans it is 0.5 ug / L. The linearity curves have R2 greater than 95%. The reportable value of sum of dioxins and furans of the analyzed sample 0.0669 ng / kg, which is less than the maximum permissible limit.

Las dioxinas y furanos son compuestos orgánicos muy tóxicos, se forman como sub productos de procesos industriales; son liposolubles, bioacumulables, estables e inertes a reacciones químicas y biológicas. Debido a su alta toxicidad su análisis en harina de pescado es indispensable para la exportación o para la venta en el mercado nacional; su límite permisible según la OMS es 1.25 ng/kg. La mayoría de laboratorios de servicios no cuentan con un método para este tipo de análisis, por lo que se terceriza con laboratorios del extranjero y demora el tiempo de respuesta, razón por la cual se plantea implementar un método para este análisis usando un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas triple cuadrupolo (GC/MS-TQ), equipo con el que se cuenta. Para desarrollar el método del análisis de dioxinas y furanos se determina el límite de detección, la curva de calibración y posterior a eso se analiza una muestra de harina de pescado usando sus controles de calidad. Los límites de detección obtenidos para las dioxinas son: 0.25ug/L para 2,3,7,8-TCDD y 1,2,3,7,8-PeCDD; 0.5ug/L para 1,2,3,4,7,8-HxCDD, 1,2,3,6,7,8-HxCDD y 1,2,3,7,8,9-HxCDD; 1ug/L para 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD y OCDD; para los 10 furanos es 0.5 ug/L. Las curvas de linealidad tienen R2 mayor a 95 %. El valor reportable de suma de dioxinas y furanos de la muestra analizada es 0.0669 ng/kg, la cual es menor al límite máximo permisible.