Desarrollo y validación de una metodología analítica para la determinación de ocratoxina A en muestras de músculo de pollo, a través de cromatografía líquida de ultra rendimiento acoplada a un detector de masas de triple cuadrupolo (UPLC-MS/MS)

Abstract

Introducción: La ocratoxina A (OTA) es una micotoxina con efectos nefrotóxicos, hepatotóxicos y con potencial carcinogénico. Se encuentra en alimentos como cereales, frutas y café, representando un riesgo para la salud pública. Debido a que los cereales constituyen la base de la alimentación de las aves, los pollos pueden exponerse a OTA mediante el consumo de piensos contaminados, favoreciendo su persistencia en órganos y tejidos. Aunque desde la década de 1960 se han establecido límites máximos permisibles (LMP) de micotoxinas a nivel mundial, aún existen vacíos sobre los LMP de OTA en alimentos de origen animal. El pollo es una de las principales fuentes proteicas a nivel mundial y la carne más consumida en el Perú; por ello, es indispensable contar con métodos analíticos confiables que aseguren su inocuidad alimentaria. El objetivo de este estudio fue desarrollar y validar un método para la determinación de OTA en músculo de pollo mediante cromatografía líquida de ultra rendimiento acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS), siguiendo directrices internacionales de validación. Metodología: Se desarrolló y validó un método analítico basado en UPLC-MS/MS para la determinación de OTA en músculo de pollo. La validación incluyó la evaluación de los parámetros de selectividad, sensibilidad, límites de detección y cuantificación, linealidad, rango, veracidad, precisión, robustez e incertidumbre, siguiendo los criterios de guías internacionales (FDA, SANTE, ISP Chile y Eurachem). Tras la validación, el método se aplicó a muestras obtenidas de cinco mercados de Lima Metropolitana: Lince, San Isidro, Jesús María, Miraflores y Surquillo. Resultados: El método fue desarrollado y validado satisfactoriamente, cumpliendo con todos los criterios de validación establecidos por la FDA, SANTE, ISP Chile y Eurachem. Al aplicarse a las muestras recolectadas en los cinco mercados evaluados, no se detectaron concentraciones de OTA por encima del límite de cuantificación del método. Conclusiones: El desarrollo y validación del método mediante UPLC-MS/MS permitió establecer una herramienta analítica confiable para la determinación de OTA en músculo de pollo. La ausencia de detección de OTA en las muestras analizadas sugiere una baja presencia del contaminante; sin embargo, evidencia la necesidad de ampliar futuras investigaciones mediante el análisis de un mayor número de muestras y otras matrices de origen animal.

Introduction: Ochratoxin A (OTA) is a mycotoxin with nephrotoxic, hepatotoxic, and potential carcinogenic effects. It is found in foods such as cereals, fruits, and coffee, posing a risk to public health. Because cereals constitute the main component of poultry feed, chickens may be exposed to OTA through the consumption of contaminated feed, promoting its persistence in animal organs and tissues. Although maximum residue limits (MRLs) for mycotoxins have been established worldwide since the 1960s, gaps still exist regarding OTA MRLs in foods of animal origin. Chicken is one of the main sources of dietary protein worldwide and the most consumed meat in Peru; therefore, reliable analytical methods are essential to ensure its food safety. The objective of this study was to develop and validate a method for the determination of OTA in chicken muscle using ultra-performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS), following international validation guidelines. Methodology: An analytical method based on UPLC-MS/MS was developed and validated for OTA determination in chicken muscle. Validation included evaluation of selectivity, sensitivity, limits of detection and quantification, linearity, range, accuracy, precision, robustness, and uncertainty, following international guidance (FDA, SANTE, ISP Chile, and Eurachem). After validation, the method was applied to samples obtained from five markets in Lima Metropolitana: Lince, San Isidro, Jesús María, Miraflores, and Surquillo. Results: The method was successfully developed and met all validation criteria established by the FDA, SANTE, ISP Chile, and Eurachem. When applied to the samples collected from the five evaluated markets, no OTA concentrations were detected above the method’s limit of quantification. Conclusions: The development and validation of the UPLC-MS/MS method established a reliable analytical tool for the determination of OTA in chicken muscle. The absence of OTA detection in the analyzed samples suggests a low occurrence of this contaminant; however, it highlights the need to expand future research through the analysis of a larger number of samples and other matrices of animal origin.