Evaluación de la técnica de análisis por activación neutrónica instrumental basado en el método k-subcero para la determinación multielemental en suelos y sedimentos

Abstract

En este trabajo de investigación, se presenta la evaluación de la técnica de Análisis por Activación Neutrónica Instrumental basado en el método k-subcero (AANI-k0), conforme a los requisitos de la norma ISO/IEC 17025:2017 para su aplicación en matrices de suelos y sedimentos, con el fin de asegurar la calidad de los resultados analíticos. La activación del material de referencia Ohio Red Clay, del material certificado NIST 2711a, así como de patrones internos WEPAL, muestras fortificadas (spike), comparadores y monitores de flujo neutrónico, se llevó a cabo en el reactor nuclear RP-10. Las muestras irradiadas, en forma de pastillas de 13 mm de diámetro, fueron medidas mediante un sistema de espectrometría gamma de alta resolución, utilizando un detector de Germanio Hiperpuro, Ge (Hp).La evaluación de los parámetros de desempeño analítico demostró una selectividad adecuada, permitiendo la identificación cualitativa y cuantitativa de los elementos y la corrección de interferencias por reacciones umbral. La linealidad confirmó una relación directa entre la concentración y la actividad específica en rangos superiores al límite de detección. Los resultados de exactitud, en la mayoría de los elementos, cumplieron con los criterios de aceptación establecidos; sin embargo, se observaron desviaciones puntuales para K y Mg. La precisión intermedia se mantuvo con valores de %RSD inferiores al 5 % (Al, Ti, V, Mn, Na, Co, Fe y Cr), inferiores al 10 % (As, Sb, Sc y Zn) y menores o iguales al 15 % (Mg, K y Cs). En cuanto a la veracidad, doce elementos superaron la prueba de t-Student, mientras que Sb y Co no pasaron el umbral de aceptación. El método presentó límites de detección bajos, adecuados para niveles de trazas, e incertidumbres expandidas (k=2) inferiores al 8 % en la mayoría de los casos. La robustez, evaluada mediante el test de Youden & Steiner, fue adecuada; aunque, para As, Cr, Sc y Fe, la masa de la muestra superó el criterio de aceptación (SD*√2), por lo que esta debe mantenerse controlada. En resumen, la metodología evaluada demostró exactitud, linealidad, selectividad y robustez, con bajos límites de detección e incertidumbres, lo que permite su implementación confiable en el laboratorio bajo los lineamientos de la norma ISO/IEC 17025:2017.

This research paper presents an evaluation of the Instrumental Neutron Activation Analysis technique based on the k-subzero method (k0-INAA), in accordance with the requirements of ISO/IEC 17025:2017 for its application in soil and sediment matrices, to ensure the quality of analytical results. The activation of reference material (Ohio Red Clay), certified material (NIST 2711a), as well as WEPAL internal standards, spiked samples, comparators, and neutron flux monitors was carried out in the RP-10 nuclear reactor. The irradiated samples, in the form of 13 mm diameter pellets, were measured using a high-resolution gamma spectrometry system, equipped with a High-purity Germanium (HPGe) detector. The evaluation of analytical performance parameters demonstrated adequate selectivity, enabling the qualitative and quantitative identification of elements and the correction of interferences through threshold reactions. Linearity confirmed a direct relationship between concentration and specific activity in ranges above the detection limit. The accuracy results for most elements met the established acceptance criteria; however, occasional deviations were observed for K and Mg. Intermediate precision was maintained with %RSD values below 5 % (Al, Ti, V, Mn, Na, Co, Fe, and Cr), below 10 % (As, Sb, Sc, and Zn), and less than or equal to 15 % (Mg, K, and Cs). In terms of trueness, twelve elements passed the Student's t-test, while Sb and Co did not pass the acceptance threshold. The method presented low detection limits, suitable for trace levels, and expanded uncertainties (k=2) below 8 % in most cases. Robustness, evaluated using the Youden & Steiner test, was adequate; however, for As, Cr, Sc, and Fe, the sample mass exceeded the acceptance criterion (SD*√2), so this must be kept under control.In summary, the evaluated methodology demonstrated accuracy, linearity, selectivity, and robustness, with low detection limits and uncertainties, which allows its reliable implementation in the laboratory under the guidelines of ISO/IEC 17025:2017.