El presente trabajo de investigación evaluó el uso de la técnica de fluorescencia por rayos X para determinar el contenido de plomo en el control de rutina con una matriz, y en certificaciones de diferentes matrices comparado con los resultados de la técnica volumétrica. Se prepararon curvas de calibración con dilución usando concentrado de una matriz y de diferentes matrices, también se elaboró una curva de calibración con relaves, minerales y concentrados de una misma mineralogía. Los concentrados usados para las curvas de calibración y el cuarzo empleado en las diluciones fueron pulverizados a un tamaño menor a 42 µ. Para obtener las briquetas se homogenizó y comprimió: 15 g de muestra, 1.5 g de aglomerante y cuarzo cuando correspondía a una dilución. Las briquetas fueron leídas en un espectrómetro que usa radiación primaria procedente de un tubo de rayos X con ánodo de Rhodio de 50 kV, cámara de aire y resolución menor a 155 eV; donde se configuró las condiciones de energía de acuerdo al número atómico de los elementos identificados con un análisis cualitativo. Para el plomo se usó el nivel Lα con energía de absorción mínima de 15.207 keV, obteniéndose variaciones por encima de las tolerancias exigidas respecto a la técnica volumétrica.